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提升國產分析儀器技術水平需要全麵努力

更新時間:2019-07-29
工業技術儀器分析方法與分析儀器主要特點及發展現狀綜述(農業部農墾乳品質量監督檢驗測試中心黑龍江哈爾濱)4個數量級,在20世紀6080年代,平均每10年下降2個數量級,發展速度非

工業技術儀器分析方法與分析儀器主要特點及發展現狀綜述(農業部農墾乳品質量監督檢驗測試中心黑龍江哈爾濱)4個數量級,在20世紀6080年代,平均每10年下降2個數量級,發展速度非常快。不同類型的分析儀器基於不同的物理、化學原理,有著不同的儀器結構、性能、特點及應用領域。
分析儀器的發展曆史與分析化學的發展密切相關,21世紀將進一步邁進倍息智能化和仿生化。21世紀分析化學的發展方向是向高靈敏度、高選擇性(複雜體係)、快速、自動、簡便、經濟。
1原子發射光譜分析法21世紀新興的原子光譜分析光源是等離子體光源,分為直流等離子體(DCP)、高頻電感耦合等離子體(ICP)和微波等離子體(MP)。直流等離子體是*早用於原子光譜分析的一種等離子體光源,功率較ICP低,霧化器不易堵塞,總氬氣的用量隻及ICP耗氣量的一半,無高頻輻射,檢出限與ICP相近或捎差;精密度不如ICP好;線性範圍比ICP窄;基體效應比ICP嚴重;電極易汙染。ICP具有優良的分析特性:被測元素能有效的進行原子化和消除化學幹擾;工作曲線有較競的線性範圍,達46個數量級;倍比高;可快速進行多元素的同時測定。微波等離子體包括電容耦合微波等離子體(CMP)和誘導微波等離子體(MIP),常用微波頻率為2450MHZ,主要優點是激發能力強,以Ha為工作氣體時,可以測定包括鹵素在內的幾乎所有元素,有很好的檢出限。
2分子光譜分析法2.1紫外-可見分光光度法除常見的分光光度法外,又發展了多種多樣的分光光度測量技術,如雙波長分光光度法,可以有效地消除複雜試樣的背景吸收、散射、渾濁對測定的影響,很適合於生物樣品的分析;膠束增溶分光光度法可以提高測定選擇性和靈敏度,摩爾吸收係數一般可達106L/(nolcr);導數分光光度法提高了對重疊、平坦譜帶的分辨率與測定靈敏度;示差分光光度法提高了測定很稀或很濃溶液吸光度的精度。
2.2分子熒光和磷光光譜分子發射光譜法包括分子光致發光(如分子熒光和分子磷光)分析法與非光致發光(如化學發光和生物發光)分析法。
在熒光光度計上,配置磷光附件,或利用時間分辨技術可以進行磷光測定。
分子熒光和分子磷光可用於研究物質的電子狀態、發光體的分子取向、發光過程動力學等。通過直接測定含量發光物質,能測定的元素達60多種。通過化學反應,將不發熒光或熒光量子產量很低的物質轉變為適合於測定的熒光物質在環境檢測、生物醫學、臨床化學、DNA測序、基因分析、跟蹤化學等方麵都有廣泛的應用。
2.4化學發光分析法化學發光分析法是分子發光法的一種,大部分有機生色基團的激發能約為50102kcl/nol,相應於280580nm的光譜區,正處於大多數氧化還原反應的能量區,故化學發光反應大多為氧化還原反應。如卵磷脂等不飽和脂肪酸組成的脂質體,通過不飽和脂肪酸的自氧化,使脂質體膜產生超微弱發光。
化學發光分析法的主要特點是靈敏度高,檢出限達到10-11nol/L的生物樣品,重現性好,線性範圍競,儀器比較簡單,操作方便。
化學發光現象在分析化學、生物化學、環境科學中有著廣泛的應用。
3X射線分析X射線熒光分析法是基於X射線的熒光波長與強度進行定性和定量的分析方法。X射線熒光法的特點是:分析靈敏度高,檢出限可達到10"719g/g從原子序數4的Be到原子序數92的U都可分析;測定的濃度範圍競,從常量到痕量都可測定,測定精度好,采用基本參數分析法可實現無標分析;分析過程中不破壞試樣,便於無損分析;分析速度快;易於實現分析自動化,缺點是儀器設音昂責。
及2X射線衍射分析X射線衍射分析主要用於物相分析、結構分析和結構鑒定。它有多種形式,其中粉末衍射儀是目前研究粉末X射線衍射*常用的儀器。X射線衍射分析為亞洲真人娛樂AG提供了一種定性鑒定晶體化合物、定量測定混合物中晶體化合物及研究晶體結構的方便而有效的方法,在化學、物理學、生物學、材料學以及礦物學等領域都有廣泛的應用。
4波譜分析4.1電子丨丨順磁共振波譜電子|1順磁共振是電子自旋共振的一種,專指順磁物質的電子自旋共振。在外磁場的作用下,具有未成對電子的順磁物質(如自由基、過渡金屬離子、晶體中的缺陷、多重態分子、堿金屬的自由電子、半導體的雜質等),有淨的電子自旋和相應的磁矩,在磁場中以一定的頻率轉動,當外界加入射頻磁場的頻率與未成對電子的轉動頻率相同時,分析吸收一定能量的微波在未成對電子自旋分裂成的不同能級之間躍遷,形成電子自旋共振吸收波譜。譜線峰麵積與未配對電子的濃度成正比。
4.2核磁共振波譜70年代後期,脈衝立葉變換核磁共振波譜儀問世,使用強而短的脈衝讓所觀察的不同肓能團中所有同位素核都發生核磁共振倍號,計算機記錄倍號強度隨時間衰減的過程,得到倍號強度對頻率關係的譜圖。核磁共振波譜給出的結構倍息是*嚴掐和準確的。結構中每個肓能團和結構單元都有確切對應的峰,反之,每一個吸收峰都能找到確切的歸屬。核磁共振波譜是有機結構分析*有效的手段。但儀器價掐和維持費用高。
5氣相色譜分析法常用的檢測器及其應用範圍:熱導檢測器(TCD);氨火焰檢測器(FI,電子捕獲檢測器(ECD);火焰光度檢測器(FP,基於磷和硫在富燃火焰中燃燒產生的分子光譜進行檢測,對有機磷、硫化合物的靈敏度比碳氨化合物高104倍;熱離子檢測器(Tl,又稱氮磷檢測器(0,對含磷、氮等有機化合物的檢測靈敏度較高,*小檢測量對磷和氮分別為5x10-14g/s(馬拉硫磷)和S1x10~3g/s(偶氮苯)。光離子化檢測器(PID),多用於芳香族化合物的分析,對H2S、PH3、N2H4等物質也有很高的靈敏度。
6電位分析法可用於有色溶液、渾濁溶液或缺乏合適指示劑的沉澱反應的滴定體係,在非水介質中也可以用於離解常數小於5X10"9的弱酸或弱減的滴定;由於該法不需要測量準確的電極電位,因此溶液溫度、液接電位不影響滴定結果7結論隨著時代的科技進步,分析儀器和儀器分析方法的發展曰新月異,可以毫不誇張地說,對於傳統的化學分析方法,由於各類先進分析儀器和電子計算機技術的介入,豐富了人類認識物質世界的手段,從航天工程使用的特種材料到生物科學的過程研究,分析儀器和有效的分析方法都成為了不可或缺的手段。分析儀器和儀器分析方法的本身也代表了當今基礎科學和應用科學研究的*新成果,通過了解這些成果的現狀,並在今後的研究和曰常工作中有效的應用。